Prepararea soluțiilor volumetrice

Soluții alcaline. soluții alcaline caustice și activ absorb dioxidul de carbon si umezeala din aer, astfel încât prepararea acestor soluții, titrul exact este dificil. Cel mai bun dintre toate, astfel de soluții sunt realizate din fiksanaly. Pentru a face acest lucru, să ia un tub de testare cu normalitatea și un balon cotat de fiksanaly dorit de 1 litru. Balonul este introdus într-o pâlnie de sticlă cu atașat un percutor de sticlă, capăt ascuțit care este orientată în sus.

Când percutorul este depozitat în mod corespunzător în pâlnie, fiolă da fiksanaly cădere liberă în partea de jos a unei fiole de subțire a fost rupt atunci când a lovit pe capătul ascuțit al ciocanului. După aceea pătrund degajarea laterală a fiolei și se lasă conținutul să se scurgă. Apoi, fără a schimba poziția fiolei, acesta este bine spălat bine cu apă distilată fiartă, ostuzhennoy la o temperatură de 35 40 ° C și se colectează într-o cantitate astfel încât la răcirea soluției la 20 ° C, trebuie adăugat la semn cu doar câteva picături. soluție alcalină titrată trebuie depozitate în astfel de condiții care să împiedice contactul cu aerul.

Dacă nu fiksanala, titrant se prepară din preparatele de hidroxid de sodiu (sau hidroxid de potasiu). Greutatea moleculară a NaOH este 40,01. Acest număr este în același timp gram echivalentul său.

Pentru a prepara 1 litru și 1. NaOH soluție, este necesar să se ia 40 g de hidroxid de sodiu chimic pură și pentru prepararea 1 l0,1n. soluție - de zece ori mai puțin, adică 4 ani ..

Chimicalele de pornire, g

Pentru a prepara 1 litru de 0,1N. soluție de hidroxid de sodiu, cântărește puțin mai mult de 4 g (4,3-4,5 g) și medicamentul este dizolvat într-un volum mic de apă distilată (circa 7 ml).

După decantare, soluția a fost turnată cu grijă (fără precipitat) într-un balon cotat de litri și ajustat recent fiert apă distilată până la semn.

Soluția preparată se amestecă bine și plasat într-o sticlă, care este protejat împotriva pătrunderii de dioxid de carbon. ajustată ulterior titrului t. E. Concentrația exactă a soluției.

Titer poate fi instalat pe oxalic sau acid succinic. Acid oxalic (04 -2N2 Cr H2 0) diacid și astfel, va gram echivalent este jumătate din molecular. Dacă greutatea moleculară a acidului oxalic egal cu 126,05 g, gram echivalentul său la 126,05. 2 = 63.025 g

Acidul oxalic trebuie să fie disponibilă o dată sau de două ori recristalizată și numai apoi aplicate titrului de instalare.

Recristalizarea a fost efectuată după cum urmează: să ia orice număr de substanțe destinate recristalizare, dizolvat prin încălzire, încercând să obțină cea mai mare concentrație posibilă soluția sau o soluție saturată. Dacă este necesar, această soluție a fost filtrată printr-o pâlnie de filtrare la cald. Filtratul a fost colectat într-un balon Erlenmeyer, o ceașcă de porțelan sau sticlă.

În funcție de natura agentului de cristalizare în soluția saturată fierbinte este răcită. Pentru răcirea rapidă a soluției în matrița de recristalizare a fost pus în apă rece, zăpadă sau gheață. La răcire încet soluția a fost lăsată să stea la temperatura ambiantă.

În cazul în care au scăzut cristale foarte mici, lor redizolvă prin încălzire; vasul în care dizolvarea imediat înfășurat în mai multe straturi de prosop, acoperit cu o sticlă de ceas și se lasă să stea în repaus complet pentru 12-15 ore.

Cristalele sunt apoi separate din lichidul mamă prin filtrare sub vid (pâlnie Buchner), complet esorează, se spală și se usucă.

Pregătirea unui 0,1N. soluție de NaOH trebuie să aibă o soluție de acid oxalic este aceeași normalitate pentru 1 litru de soluție este necesar să se ia 63.025. 10 = 6.3025 Cu toate acestea, titrul pentru stabilirea unei cantități de soluție de acid oxalic lotului; suficientă pentru a prepara 100 ml. La această cântărit pe o balanță analitică aproximativ 0,63 g de acid oxalic a fost recristalizat cu o precizie la a patra zecimală, de exemplu Recuperat 0.6223 g probă de acid oxalic a fost dizolvat într-un balon cotat (100 ml). Cunoscând masa substanței luate și volumul soluției este ușor pentru a calcula concentrația exactă, care în acest caz nu este egal cu 0,1N. dar ceva mai puțin.

Din această soluție se pipetează 20 ml de luare, se adaugă câteva picături de fenolftaleină și se titrează cu soluția alcalină preparată până la o culoare roz ușoară.

Să presupunem că pentru titrare plecat 22.05 ml de alcalii. Cum putem determina titrul și normalitatea ei?

Acidul oxalic a fost luată în loc de 0.6223 g din suma calculată teoretic de 0.6303 Prin urmare, normalitatea sa nu este exact egală cu 0,1

Pentru a calcula normalitatea alcalii, raportul utilizat VN = Vint, r. F. Volumul produsului normalității volum soluție cunoscută egală cu produsul de normalitate pentru soluția necunoscută. Obținem 20-0,09873 = 22.05, și. de unde

Dar acest lucru nu se potrivește cu titrul de 0,1N. soluție de NaOH. În acest scop, a recurs la coeficientul k, t. E. Spre practică titrului teoretic. În acest caz, va fi egală cu

Atunci când este utilizat pentru instalarea titrului soluție de acid succinic este preparat în același mod ca și acidul oxalic bazat pe următorul calcul: greutatea moleculară a acidului succinic (C4 H6 04) este egal cu 118.05 grame, dar din moment ce este dibazic, gram echivalentul său 59.02 g

Pentru a prepara 1 litru de soluție decinormal acid succinic, este necesar să se ia într-o cantitate de 59,02. 10 = 5,902, iar pentru soluția de 100 ml a fost -0.59

Instalarea titrului 0,1N. soluție NaOH gravimetric. Pentru a instala titrului 0,1N. NaOH soluție se prelevează o probă de acid succinic la 0,0001 g (de exemplu, 0.1827 g). O porțiune dizolvată în apă distilată (circa 100 ml), adăugând apoi 3-5 picături de fenolftaleină și se titrează cu alcalii (NaOH). Să presupunem că materia titrarea 28 ml de NaOH. Calcularea NaOH titrului și modificarea acestuia se realizează după cum urmează: de la gram-echivalent de NaOH, egal cu 40,01 g, corespunzând unui gram echivalent de acid succinic, egal cu 59,02 g, care, constituind o proporție ca și la ce număr corespunde NaOH conținute în tachelaj cantitate de acid succinic: 40,01-59,02

Verificarea normalității alcaline acidului soluție titrant. Cele trei flacoane conice biureta contorizat de acid 20-25 ml titrant (CI1 sau H2 S04) și se titrează cu NaOH până la schimbarea culorii de portocală metil.

Să presupunem că trei probe pentru titrare de 20 ml de 0.1015 N. HK1 a avut o medie de 19,50 ml de soluție de NaOH. Normalitatea este alcalin

In studiile analitice folosind acid chimic pură. Pentru a prepara o soluție de acid diferiți acizi număr concentrat iau, de obicei volumul calculat din densitatea.

De exemplu, este necesar să se pregătească un 0,1N. soluție H2 S04. Aceasta înseamnă că 1 litru de soluție trebuie să conțină

Cât de mult din volumul necesar să se ia H2 S04, la o densitate de 1,84 la, diluarea până la 1 litru pentru a obține 0,1N. soluția?

Acid cu o densitate de 1,84 conține 95,6% H2 S04. Prin urmare, la 1 litru de soluție este necesar să se ia în grame:

Exprimându de masă în unități de volum, obținem

După ce a măsurat cu ajutorul unei biurete cu precizie de 2,8 ml de acid, se diluează într-un balon gradat de 1 litru, apoi, titrarea alcalină verificare normalitate.

De exemplu, în titrare a arătat că 1 ml de 0,1N. soluție H2 S04 nu conține 0,0049 g de H2 S04. și 0,0051 g Pentru a calcula cantitatea de apă care trebuie adăugată la 1 litru de acid, o proporție:

Prin urmare, această soluție trebuie adăugat 41 ml de apă. Dar având în vedere că soluția de pornire a fost luată pentru titrare de 20 ml, care este 0,02, apa trebuie luate mai mică, adică. E. 41- (41-0,02) = 41-0,8 = 40,2 ml . Această cantitate de apă și se adaugă dintr-un biurete într-un balon cu soluție.

Operația de mai sus atunci când se efectuează o destul de obositoare, prin urmare, este posibil să se prepare soluții aproximativ exacte prin introducerea unui factor de corecție care este utilizat în lucrarea pentru fiecare titrare. În acest caz, numărul de mililitri de soluție consumată se înmulțește cu coeficientul de corecție.

Factorul de corecție se calculează cu formula:

unde V - volumul soluției de testat este luată pentru titrare;

soluție alcalină factor de corecție de normalitate cunoscut, la care titrul nou instalat preparat soluție de acid - kt;

Vx - volum de soluție alcalină de normalitate cunoscută necesară pentru a titra testul de acid.